实验四　天然水中碳酸盐和重碳酸盐的测定——酸碱滴定法

一、原理

用盐酸标准溶液滴定水样时，若以酚酞作指示剂，滴定到化学计量点时，pH值为8.4，此时消耗的酸量仅相当于碳酸根离子含量的一半，当再向溶液中加入甲基橙指示剂，继续滴定到化学计量点时，溶液的pH值为4.4，这时所滴定的是由碳酸根离子所转变的重碳酸根离子和水样中原有的重碳酸根离子的总和。根据酚酞和甲基橙指示剂指示的两次终点时所消耗的盐酸标准溶液的体积，即可分别计算碳酸根离子和重碳酸根离子的含量。

二、仪器与试剂

①盐酸标准溶液（0.05mol/L）：量取4.2mL浓盐酸（相对密度1.19）与蒸馏水混合并稀释到1000mL，其准确浓度用无水碳酸钠标定。

称0.1～0.2g（W，准确至0.0002g）于180℃干燥至恒重的无水碳酸钠（Na2CO3），放入150mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用0.05mol/L盐酸溶液滴定到溶液由黄色突变为橙红色，即达终点。记录消耗盐酸溶液的体积（V），计算盐酸溶液的准确浓度

②酚酞乙醇溶液（10g/L）。

③甲基橙指示剂（0.5g/L）。

三、分析步骤

准确分取50mL水样于150mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定到溶液红色刚刚消失，记录消耗盐酸标准溶液的体积V1（mL）。然后在此无色溶液中，再加4滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定到溶液由黄色突变为橙红色，记录此时盐酸标准溶液的消耗量V2（mol）。

四、结果计算

式中　c1——水样中碳酸根（）含量，mg/L；

c2——水样中重碳酸根（）含量，mg/L；

n——盐酸标准溶液浓度，mol/L；

V——所取水样的体积，mL；

30.005——的摩尔质量；

61.017——重碳酸根离子的摩尔质量。

在计算中有下述三种情况：

若V1=V2，无，仅有。

V1<V2，共存。

V1=0，无，仅有。

五、附注

①若水样先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，所得碱度以P表示；继以甲基橙为指示剂，所得碱度以M表示；总碱度以A表示。各种碱度的关系见表2-3。

②水样碱度较大时，当用甲基橙作指示剂，由于大量二氧化碳的存在，滴定至化学计量点前就会变色，因此在临近终点时应加热，煮沸水样，以排除二氧化碳，迅速冷却后继续滴定至终点，或通惰性气体赶除二氧化碳。

六、思考题

①CO2对测定有何影响？如何消除？

②测定碱度时，如何严格控制终点？应注意哪些事项？

③用酚酞和甲基橙作指示剂，分别测定的是什么碱度？