工业分析技术
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第一节 概  述

从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。采样的目的是采取能代表原始物料平均组成(具有代表性)的分析试样。若分析试样不能代表原始物料的平均组成,即使后面的分析操作很准确也是徒劳,其分析结果依然是不准确的。因此,用科学的方法采制供分析测试的分析试样(即样品)是分析工作者的一项十分重要的工作。一定要十分重视样品的采取与制备,不仅要做到所采取的样品能充分代表原物料,而且在操作和处理过程中还要防止样品的变化和污染。

一、采样的基本术语

(1)采样单元 具有界限的一定数量物料称为采样单元,其界限可能是有形的,如一个容器;也可能是无形的,如物料流的某一时间或时间间隔。

(2)份样(子样) 用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料称为份样(子样)。

(3)样品 从数量较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元,或从一个采样单元中取得的一个或几个份样称为样品。

(4)原始平均试样 合并所有采取的份样(子样)称为原始平均试样。

(5)分析化验单位 采取一个原始平均试样的物料的总量称为分析化验单位。分析化验单位可大可小,主要取决于分析的目的。可以是一件,可以是企业的日产量或其他的一批物料。但对于大量的物料而言,分析化验单位不能过大。对商品煤而言,一般不超过1000t。

(6)实验室样品 送往实验室供检验或测试而制备的样品称为实验室样品。

(7)备考样品 与实验室样品同时同样制备的样品,在有争议时,它可为有关方面接受用作实验室样品。

(8)部位样品 从物料的特定部位或在物料流的特定部位和时间取得的一定数量或大小的样品称为部位样品,如上部样品、中部样品或下部样品等。部位样品是代表瞬时或局部环境的一种样品。

(9)表面样品 为获得关于物料表面的资料,在物料表面取得的样品称为表面样品。

二、采样的目的

采样的具体目的可分为下列几个方面。

1.技术方面

① 确定原材料、半成品及成品的质量。

② 控制生产工艺过程。

③ 鉴定未知物。

④ 确定污染的性质、程度和来源。

⑤ 验证物料的特性或特性值。

⑥ 测定物料随时间、环境的变化。

⑦ 鉴定物料的来源等。

2.商业方面

① 确定销售价格。

② 验证是否符合合同的规定。

③ 保证产品销售质量,满足用户的要求等。

3.法律方面

① 检查物料是否符合法令要求。

② 检查生产过程中泄漏的有害物质是否超过允许极限。

③ 法庭调查,确定法律责任,进行仲裁等。

4.安全方面

① 确定物料是否安全及其危险程度。

② 分析发生事故的原因。

③ 按危险性进行物料的分类等。

三、工业物料的分类

工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类,即均匀物料和不均匀物料,不均匀物料又可再细分,如下所示。

(1)均匀物料 如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内,此物料就该特性而言是均匀物料。

(2)不均匀物料 如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内,此物料就该特性而言是不均匀物料。

(3)随机不均匀物料 总体物料中任一部分的特性平均值与相邻部分的特性平均值无关的物料是随机不均匀物料。

(4)定向非随机不均匀物料 总体物料的特性值沿一定方向改变的物料是定向非随机不均匀物料。

(5)周期非随机不均匀物料 在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料是周期非随机不均匀物料,其变化周期有一定的频率和幅度。

(6)混合非随机不均匀物料 由两种以上特性值变异性类型或两种以上特性平均值组成的混合物料是混合非随机不均匀物料,如由几批生产合并的物料。

四、采样技术

1.采样原则

均匀物料的采样,原则上可以在物料的任意部位进行,但要注意在采样过程中不应带进杂质,且应尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。

对于不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定,再汇总所有样品的检测结果,可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。

随机不均匀物料可以随机采样,也可以非随机采样。

定向非随机不均匀物料要用分层采样,并尽可能在不同特性值的各层中采取能代表该层物料的样品。

周期非随机不均匀物料最好在物料流动线上采样,采样的频率应高于物料特性值的变化频率,切忌两者同步。

混合非随机不均匀物料的采样,首先尽可能使各组成部分分开,然后按照上述各种物料类型的采样方法进行采样。

2.确定样品数和样品量

在满足需要的前提下,样品数和样品量越少越好。任何不必要的增加样品数和样品量都会导致采样费用的增加和物料的损失,能给出所需信息的最少样品数和最少样品量称为最佳样品数和最佳样品量。

(1)样品数 对一般产品,都可用多单元物料来处理。其单元界限可能是有形的,如容器;也可能是设想的,如流动物料的一个特定时间间隔,物料堆中某一部位等。

对多单元的被采物料,采样操作可分为两步:第一步,选取一定数量的采样单元;第二步,对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。

(2)样品量 样品量应至少满足以下要求:①至少满足三次重复检测的需要。②当需要留存备考样品时,必须满足备考样品的需要。③对采得的样品如需要做制样处理时,必须满足加工处理的需要。

3.采样误差

在采样的过程中,采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素引起的,这虽无法避免,但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的,其偏差是定向的,必须尽力避免。

五、采样记录和采样安全

1.采样记录和采样报告

采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。

2.采样安全

在有些情况下采样时,采样者有受到人身伤害的危险,也可能造成危及他人安全的危险条件。为确保采样操作的安全进行,采样时应按以下规定执行。

① 采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。

② 储罐或槽车顶部采样时要防止掉落,还要防止堆垛容器的倒塌。

③ 如果所采物料本身有危险,采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法,采样时,需有防止阀门失灵、物料溢出的应急措施和心理准备。

④ 采样时必须有陪伴者,且需对陪伴者进行事先培训。