工业分析技术
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第五节 浊度和溶解固形物的测定

一、浊度测定原理

本测定方法是根据光透过被测水样的强度,以福马肼标准悬浊液作标准溶液,采用浊度仪来测定。

二、仪器

1.浊度仪。

2.滤膜过滤器,装配孔径为0.15μm的微孔滤膜。

三、试剂及其配制

1.无浊度水的制备

将分析实验室用水二级水(符合GB/T 6682的规定)以3mL/min流速,经孔径为0.15μm的微孔滤膜过滤,弃去最初滤出的200mL滤液,必要时重复过滤一次。此过滤水即为无浊度水,需储存于清洁的、并用无浊度水冲洗过的玻璃瓶中。

2.浊度为400 FTU福马肼储备标准溶液的制备

(1)硫酸联氨溶液:称取1.000g硫酸联氨[N2H4-H2SO4],用少量无浊度水溶解,移入100mL容量瓶中,再用无浊度水稀释至刻度,摇匀。

(2)六次甲基四胺溶液:称取10.000g六次甲基四胺[(CH26N4],用少量无浊度水溶解,移入100mL容量瓶中,再用无浊度水稀释至刻度,摇匀。

(3)浊度为400FTU的福马肼储备标准溶液:用移液管分别准确吸取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL,注入100mL容量瓶中,摇匀后在25℃±3℃下静置24h,然后用无浊度水稀释至刻度,并充分摇匀。此福马肼储备标准溶液在30℃下保存,1周内使用有效。

3.浊度为200FTU福马肼工作液的制备

用移液管准确吸取浊度为400FTU的福马肼储备标准溶液50mL,移入100mL容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,摇匀备用。此浊度福马肼工作液有效期不超过48h。

四、测定方法

1.仪器校正

(1)调零 用无浊度水冲洗试样瓶3次,再将无浊度水倒入试样瓶内至刻度线,然后擦净瓶外壁的水迹和指印,置于仪器试样座内。旋转试样瓶的位置,使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,然后盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,调节“零位”旋钮,使浊度显示为零。

(2)校正

① 福马肼标准浊度溶液的配制:按表2-5用移液管准确吸取浊度为200FTU的福马肼工作液(吸取量按被测水样浊度选取),注入100mL容量瓶中,用无浊度水稀释至刻度,充分摇匀后使用。福马肼标准浊度溶液不稳定,应使用时配制,有效期不应超过2h。

表2-5 配制福马肼标准浊度溶液吸取200FTU福马肼工作液的量

② 校正:用上述配制的福马肼标准浊度溶液,冲洗试样瓶3次后,再将标准浊度溶液倒入试样瓶内,擦净瓶外壁的水迹和指印后置于试样座内,并使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,调节“校正”旋钮,使浊度显示为标准浊度溶液的浊度值。

2.水样的测定

取充分摇匀的水样冲洗试样瓶3次,再将水样倒入试样瓶内至刻度线,擦净瓶外壁的水迹和指印后置于试样座内,旋转试样瓶的位置,使试样瓶的记号线对准试样座上的定位线,然后盖上遮光盖,待仪器显示稳定后,直接在浊度仪上读数。

五、注意事项

1.试样瓶表面清洁度和水样中的气泡对测定结果影响较大。测定时将水样倒入试样瓶后,可先用滤纸小心吸去瓶体外表面水滴,再用擦镜纸或擦镜软布将试样瓶外表面擦拭干净,避免试样瓶表面产生划痕。仔细观察试样瓶中的水样,待气泡完全消失后方可进行测定。

2.不同的水样,如果浊度相差较大,测定时应当重新进行校正。

六、允许差

浊度测定的允许差见表2-6。

表2-6 浊度测定的允许差

七、溶解固形物的测定(重量法)

1.测定原理

溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。取一定体积过滤水样,蒸发、干燥、恒重,称量后计算出溶解固形物含量。

2.仪器

(1)水浴锅或400mL烧杯。

(2)100~200mL瓷蒸发皿。

(3)分析天平(感量为0.1mg)。

3.测定方法

(1)取一定量已过滤充分摇匀的澄清水样(水样体积应使蒸干残留物的称量在100mg左右),逐次注入经烘干至恒重G2(mg)的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。

(2)将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘箱中烘2h。

(3)取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称量。

(4)在相同条件下再烘0.5h,冷却后再次称量,如此反复操作直至恒重G1(mg)。

(5)溶解固形物含量计算:

RG=×1000(mg/L

式中 RG——溶解固形物含量,单位为毫克每升,mg/L;

    G1——蒸干的残留物与蒸发皿的总质量,单位为毫克,mg;

    G2——空蒸发皿的质量,单位为毫克,mg;

      V——水样的体积,单位为毫升,mL。