第四节　气体样品的采集和制备

由于许多气体产品的分析是在仪器上进行的，因此常常把采样步骤与分析的第一步相结合，但有时也需要在单独容器中采取个别样品。气体容易通过扩散和湍流从而混合均匀，成分上的不均匀性一般都是暂时的；气体往往具有压力、易于渗透、易被污染和难以储存的特点。

一、采样设备

气体采样设备主要包括采样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压力和流量装置、 吸气器和抽气泵等。

1.采样器

目前广泛使用的采样器有价廉、使用温度不超过450℃的硅硼玻璃采样器；有可在900℃以下长期使用的石英采样器；可在950℃使用的不锈钢和铬铁采样器，而镍合金采样器于1150℃使用。选择何种材料的采样器取决于气样的种类。

用水冷却金属采样器，可减少采样时发生化学反应的可能性。采取可燃性气体，如含有可燃成分的烟道气时就特别需要这一措施。

2.导管

采取高纯气体时，应该选用钢管或铜管作导管，管间用硬焊或活动连接，必须确保不漏气。要求不高时，可采用塑料管、乳胶管、橡胶管或聚乙烯管。

3.样品容器

（1）采样管　带三通的注射器、真空采样瓶和两端带活塞的采样管。如图1-16和图1-17所示。

（2）金属钢瓶　有不锈钢瓶、碳钢钢瓶和铝合金钢瓶等。钢瓶必须定期做强度试验和气密性试验，钢瓶要专瓶专用。

（3）吸附剂采样管　有活性炭采样管和硅胶采样管。活性炭采样管通常用来吸收浓缩有机气体和蒸气，如图1-18所示。

（4）球胆　球胆采样的缺点是吸附烃类气体，小分子气体如氢气等易渗透气体，故放置后这些气体的成分会发生变化。因其价廉、使用方便，故在要求不高时可使用，但必须先用样品气吹洗干净，置换三次以上，采样后立即分析。要固定球胆专取某种气体。

用于盛装气体样品的容器还有塑料袋和复合膜气袋等。

4.预处理装置（如过滤器等）

5.调节压力和流量装置

高压采样，一般安装减压器；中压采样，可在导管和采样器之间安装一个三通活塞，将三通的一端连接放空装置或安全装置。采用补偿式流量计或液封式稳压管可提供稳压的气流。

6.吸气器和抽样泵

常压采样器常用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶。水流泵可方便地产生中度真空；机械真空泵可产生较高的真空。

二、采样类型

（1）部位样品　略高于大气压的气体的采样是将干燥的采样器连到采样管路中去，打开采样阀，用采样气体进行清洗置换多次，然后关上出口阀和进口阀，移去采样器。采取高压气体或低压气体应相应地使用减压装置或抽气泵等。

（2）连续样品　在整个采样过程中保持同样的速度往样品容器里充气。

（3）间断样品　控制适当的时间间隔实现自动采样。

（4）混合样品　可采用分取混合采样法。

三、采样方法

在实际工作中，通常采取钢瓶中压缩的或液化的气体、钢瓶中的气体和管道内流动的气体。最小采样量要根据分析方法、被测物组分含量范围和重复分析测定的需要量来确定。

1.从工业设备中采样

（1）常压下采样　常压下采样常用橡胶制的双联球或玻璃吸气瓶。

（2）正压下采样　略高于大气压的气体的采样可将干燥的采样器连到采样管路上，打开采样阀，用相当于采样管路和容器体积至少10倍以上的气体（高纯气体应该用15倍以上气体）清洗装置，然后关上出口阀，再关上进口阀，移去采样器。

采取高压气体时一般需安装减压阀，即在采样导管和采样器之间安装一个合适的安全装置或放空装置，将气体的压力降至略高于大气压后，再连接采样器，采取一定体积的气体。

采取中压气体，可在导管和采样器之间安装一个三通活塞，将三通的一端连接放空装置或安全装置。也可用球胆直接连接采样口，利用设备管路中的压力将气体压入球胆。经多次置换后，采取一定体积的气样。

（3）负压下采样　将采样管的一端连到采样导管，另一端连到一个吸气器或抽气泵上。抽入足量气体彻底清洗采样导管和采样器，先关闭采样器出口，再关采样器进口阀，移出采样器。若采样器装有双斜孔旋塞，可在连到采样器前用一个泵将采样器抽空，清洗采样器后，将旋塞的开口端转到抽空管，然后在移去采样器之前再转回到连接开口端。

2.从储气瓶中采样

储气瓶一般装有高压气体或液化气体。液化气体可按照从槽车中采取液体试样的方法进行；高压气体可按照高压气体的采样方法进行。如果储气瓶上带有减压阀则可直接利用导管将减压阀和采样管连接起来，否则需在安装减压阀后再进行采样。

习题

1.简述采样的目的有哪些？

2.采样时应注意哪些安全方面的问题？

3.固体试样的采样程序包括哪三个方面？

4.如何确定固体试样的采样数和采样量？

5.如何制备固体试样？

6.以商品煤的采取为例，具体说明固体试样的采取和制备方法。

7.采取液体样品时，如何在储罐和槽车中采样？

8.如何采取液化气体？

9.如何采取黏稠的液体？

10.常用的气体采样设备有哪些？

11.如何从工业设备中采取正压、负压及常压气体试样？

12.如何从储气瓶中采样？