思考与训练
一、选择题
（一） A型题（最佳选择题）每题的备选答案中只有一个最佳答案。
1. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是（ ）
A. 所含杂质的生理效应不同
B.所含有效成分的量不同
C.所含杂质的绝对量不同
D.化学性质及化学反应速度不同
E.所含有效成分的生理效应不同
2. 关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（ ）
A.杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量
B.杂质限量通常只用百万分之几表示
C.杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其他方面可不考虑
D.检查杂质，必须用标准溶液进行比对
E.杂质限量通常只用百分之几表示
15. 盐酸去甲肾上腺素中酮体检查：取本品，加水制成每1ml中含2.0mg的溶液，照分光光度法，在310nm波长处测定吸光度不得大于0.20，其检查原理为（ ）
A.药物在该波长下有吸收，酮体无吸收 B.药物在该波长下无吸收，酮体有吸收
C.药物和酮体在该波长下均有吸收 D.药物和酮体在该波长下均无吸收
E.以上均不对
（二） X型题（多项选择题）每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。
1. 关于药物中氯化物的检查，正确的是（ ）
A.氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、贮藏是否正常
B.氯化物检查可反映Ag+的多少
C.氯化物检查是在酸性条件下进行的
D.供试品的取用量可任意
E.标准NaCl液的取用量由限量及供试品取用量而定
3. 关于古蔡氏法的叙述，错误的有（ ）
A.反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑
B.加碘化钾可使五价砷还原为三价砷
C.金属锌与碱作用可生成新生态的氢
D.加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子
E.在反应中氯化亚锡不会和锌发生作用
二、判断题（正确的打“√”，错误的打“×”）
1. 本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效的物质一定不是杂质。（ ）
2. 药物检查项目中不要求检查的杂质，说明药物中不含此类杂质。（ ）
3. 凡溶于碱不溶于稀酸的药物，可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属。（ ）
4. 一般杂质和特殊杂质检查方法都收载在《中国药典》的四部通则中。（ ）
5. 杂质限量指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示。（ ）
三、填空题
1. 药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在
和
可能引入并需要控制的杂质。
2. 古蔡氏的原理是金属锌与酸作用产生
，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，判断药物中砷盐的含量。
3. 重金属和砷盐检查时，常把标准铅和标准砷先配成贮备液，原因是
。
4. 澄清是指供试品溶液的澄清度相同于或未超过级浊度标准液。
5. 有关物质是存在于药品中的少量与主药有密切关系的、、或分解产物等特殊杂质。包括成分和成分。
四、综合题
1. 取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加乙酸盐缓冲溶液（pH3.5）2.0ml，依法检查重金属（《中国药典》），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液（每1ml相当于Pb10μg）多少毫升？ （答案：2.0ml）
2. 阿司匹林中检查游离水杨酸的检查：取本品0.10g ，加乙醇1ml 溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9→100）1ml ，加硫酸铁铵指示液2ml 后，再加水适量使成 100ml]1ml ，摇匀；30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水 48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml ，摇匀）比较，不得更深。问阿司匹林中游离水杨酸的杂质限量？ （答案：0.1%）
3. 配制每1ml中含100μg Cl的贮备液1000ml，应取纯氯化钠多少克？（已知 Cl：35.45 Na：23） （答案：0.1649g）
4. 测定某药物的干燥失重，在105℃干燥至恒重的称量瓶重18.2650g，加入样品后共重19.2816g，再在105℃干燥至恒重后重19.2765g，试计算其干燥失重？ （答案：0.5%）
5. 测定某药物的炽灼残渣，坩埚在700℃炽灼至恒重后重量为30.2080g，加入样品后共重31.2030g，照炽灼残渣检查法处理、炽灼后，称得重量为30.2092g，试计算炽灼残渣的百分率？ （答案：0.1%）
6. 某药物的氯化物检查方法如下：
取本品0.60g ，依法检查（《中国药典》通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓。 （答案：0.01%）
通则0801：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀。在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
请完成下列问题：
（1）供试品称样范围为
g 。
（2）加稀硝酸10ml的意义是什么？
（3）在暗处放置5min的意义是什么？
7. 某药物有关物质的检查方法如下：
用三氯甲烷制成本品100mg/ml 的供试液，加三氯甲烷稀释成1.0 mg/ml的对照液。用硅胶G薄层板，点样5μl，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（5∶5∶1）为展开剂，用1% 高锰酸钾的稀硫酸为显色剂，在120℃加热20min显色后，置紫外灯（365nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点与对照溶液的斑点比较，不得更深。请完成下列问题：
（1）本检查方法属于薄层色谱法中的
法。
（2）请画出符合规定的薄层色谱图（假设供试液展开后在主斑点的下方任意位置有2个杂质斑点）。
（3）计算该杂质的限量。 （答案：1.0%）