综合实验（一）　天然水中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn的连续测定——原子吸收光谱法

一、原理

水样中金属离子被原子化后，此基态原子吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（如铜，324nm；铅，283.3nm等）吸收共振线的量与样品中该元素含量成正比。在其他条件不变的情况下根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较进行定量。

二、试剂

①铁标准贮备溶液：称取1.4297氧化铁（优级纯Fe2O3），加入10mL硝酸溶液（1+1），小火加热并滴加浓盐酸助溶，至完全溶解后加纯水定容至1000mL，此溶液含铁为1.00mg/mL。

②锰标准贮备溶液：称取1.2912g氧化锰（优级纯，MnO），加硝酸溶液（1+1）溶解后并用纯水定容至1000mL，此溶液含锰为1.00mg/mL。

③钾标准贮备溶液：称取1.9067g在100℃烘至恒重的基准氯化钾，溶于少量纯水中，加入硝酸溶液（1+1）10mL，再用纯水定容至1000mL，此溶液含钾为1mg/mL。

④钠标准贮备溶液：称取25.421g在140℃烘至恒重的基准氯化钠，溶于少量纯水中，加入硝酸溶液（1+1）10mL，再用纯水定容至1000mL，此溶液含钠为10mg/mL。

⑤钾、钠混合标准溶液：取钾、钠标准贮备溶液，用纯水稀释至含钾、钠为0.05mg/mL。

⑥钙标准贮备溶液：称取在105℃烘干的碳酸钙（优级纯）1.2485g于100mL烧杯中，加入20mL水，然后慢慢加入盐酸（1+2）使其溶解，待溶完后，再加盐酸（1+2）5mL，煮沸赶去二氧化碳，转移至1000mL容量瓶，加水至刻度，摇匀，此溶液含钙为0.50mg/mL。

⑦镁标准贮备溶液：称氯化镁1.9590溶于水中，转移至1000mL容量瓶。稀至刻度，摇匀。（用EDTA容量法标定）调整至含镁为0.05mg/mL。

⑧硝酸（优级纯）：1+1。

⑨盐酸（优级纯）：1+2。

⑩氯化镧溶液：称取80.2g氯化镧（LaCl3·7H2O）（优级纯）溶于水后，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含镧为30mg/mL。

标准溶液：钾、钠、钙、镁、铁、锰标准溶液的配制见表2-4。

三、分析步骤

1.仪器操作

①安装待测元素空心阴极灯，对准灯的位置，固定分析线波长及狭缝。

②开启仪器电源及固定空心阴极灯电流，预热仪器10～20min，使光源稳定。

③调节燃烧器位置，开启空气。按仪器说明书规定调节至各该元素最高灵敏度的适当流量。

④开启乙炔气源阀，调节指定的流量值，并点燃火焰。

⑤将纯水喷入火焰中校正每分钟进样量为3～5mL，并将仪器调零。

⑥将各金属标准溶液喷入火焰，调节仪器的燃烧器位置、火焰高度等各种条件，直至获得最佳状态。

⑦完成以上调节，即可进行样品测定。测量完毕后应先关闭乙炔气阀熄火。

2.水样测定

①钾、钠、钙、镁、铁、锰各种标准溶液的曲线绘制方法见表2-5，测定操作参数见表2-6。

②将标准溶液和空白溶液依次间隔喷入火焰，测定吸光度，绘制曲线。

③将样品喷入火焰，测定吸光度，在标准曲线上查出各待测金属元素的浓度。

四、结果计算

式中　c——水样中待测金属元素的浓度，mg/L；

c1——从标准曲线上查得待测金属元素的浓度，mg/L；

V1——标准系列用水稀释后的体积，mL；

V——原水样体积，mL。

五、附注

①在火焰原子吸收分光光度法测定水中钙时，铍、铝、硅、钛、钒、锆的氧化物、磷酸盐、硫化物干扰测定，降低分析灵敏度，可以加入释放剂来消除干扰。本法选用氯化镧溶液为释放剂，以消除上述诸元素的干扰，共振线422.7nm，最佳浓度范围为0.00～20.00mg/L，检出限为0.003mg/L，火焰为氧化性火焰。

②钾、钠共振灵敏线分别为766.5nm、589.0nm，高含量钾、钠的测定可用次灵敏线404.5nm，330.2nm，二者均可用空气-乙炔火焰进行测定。

③在一般情况下共存元素干扰较小。但当大量钠存在时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收强度增大，铁稍有干扰，磷酸盐产生较大的负干扰，添加一定量镧盐后可以消除。当测定钠时，盐酸和氯离子通常使钠的吸收强度降低。

六、思考题

①做实验前所使用的玻璃器皿应如何处理？

②在使用原子吸收分光光度计时，应注意哪些事项？