实验八　水中钾和钠的测定——火焰光度法

一、原理

在火焰光度分析中，钾、钠是灵敏度较高的元素，分别采用共振线766.5nm、589.0nm测定。使用空气-乙炔贫燃性火焰，共存元素对其干扰较小。若用空气-煤气（或石油气）等低温火焰，钾、钠的相互干扰以及钙的干扰均可忽略。

二、仪器与试剂

①钾标准贮备溶液：称取1.9067g在110℃烘至恒重的基准氯化钾，溶于少量蒸馏水中，加入10mL硝酸溶液（1+1）中，再用纯水定容至1000mL，此溶液含钾1mg/mL。

②钠标准贮备溶液：称取25.421g在140℃烘至恒重的基准氯化钠，溶于少量蒸馏水中，加入10mL硝酸溶液（1+1），此溶液含钠10mg/mL。

③钾、钠混合标准溶液：取钾、钠标准贮备溶液用纯水稀释10倍，使含钾、钠分别为0.1mg/mL、1mg/mL。

④硝酸溶液（1+1）。

⑤原子吸收分光光度计（发射部分）：波长，钾766.5nm；钠589.0nm；贫燃性空气-乙炔火焰；测量高度2cm。

三、分析步骤

①样品测定：按使用仪器（发射部分）使用说明书调节仪器至最佳状态。

将水样直接喷入火焰，测定其钾、钠的发射强度。

若水样中钾、钠含量较高时，可稀释样品，或选择较小的狭缝和较小的增益；或选用次灵敏线进行测定。

②标准曲线的绘制：取钾、钠混合标准贮备液配制下列含量的标准系列：

钾为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、…、50mg/L；钠为0mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L、…、500mg/L，与水样分析步骤同时测定。

四、结果计算

c=c1D

式中　c——水样中钾和钠的浓度，mg/L；

c1——从标准曲线上查得的样品中钾和钠的含量，mg/L；

D——水样稀释倍数。

五、附注

①火焰状态：钾、钠同时测定，应以控制钾的火焰状态为主。以调节微还原性火焰（蓝锥内层淡黄焰高1～2mm）为宜。此时钾、钠的吸收强度比较稳定。随着乙炔流量增大，钾的吸收降低；诸如增大狭缝，增大灯电流，均使钾的吸收降低。上述条件变化对钠的吸收强度变化不太显著。

②酸度影响：试验了在0.5％～10％的硝酸、盐酸、高氯酸、硫酸溶液中对钾、钠的影响；除在硝酸溶液中无影响外，在其他介质中，随着酸度增大，吸收值逐渐降低，硫酸溶液中最为严重。样品溶液与标准系列酸中溶液量应控制一致。

③钾、钠相互间的影响：用吸收线为766.49nm测定钾，大量钠共存时，钾的电离受到抑制，从而使钾的吸收增大。在本仪器试验条件下，钠为钾量的15倍时，对钾的测定无影响，20～25倍时，使钾的吸收增高2％；50倍时增高3％；75～100倍时，增高达9％～10％。用吸收线589.59nm测定钠，钾为钠的50倍时，对钠的测定无影响；75～100倍时，使钠的吸收增高4％。

④天然水中一般都含有钠离子，这是因为钠盐的分布极广，同时它的溶解度也较大的缘故。而钾盐虽然溶解度更大，但因受土壤、岩石的吸附及植物吸收的结果，其含量比起钠离子来却要小得多。对于含有碳酸钠或碳酸氢钠的水，由于加热后会产生二氧化碳及产生泡沫等现象，所以作为技术用水，其钠离子的含量应符合规定的标准。作为灌溉用水，钠离子的含量也有一定的要求，尤其是在干旱及半干旱地区，由于水的大量蒸发，引起土壤的盐渍化而影响农作物的生长。

⑤矿泉水中，钾和钠均为常见元素，钾含量一般低于钠。测定钾和钠的方法很多，通常选用火焰发射光谱法、原子吸收分光光度法和离子色谱法。

⑥其他离子的影响：曾检查过其他离子存在时的影响情况，取2μg/mL钾分别加入水样中的常见离子，结果表明，常见水样中的共存离子不会干扰2μg/mL钾的准确测定。

六、思考题

①在使用原子吸收仪测定过程中，应注意哪些事项？

②如何消除或减少玻璃器皿对实验的影响？为什么？